磁控溅射技术可制备超硬膜、耐腐蚀摩擦薄膜、超导薄膜、磁性薄膜、光学薄膜,以及各种具有特殊功能的薄膜,在工业薄膜制备领域的应用非常广泛^[1-3]，对磁控溅射放电等离子体性能的诊断以及相关物理问题的研究一直是科研人员高度关注的内容。磁控溅射镀膜需要利用射频功率源对溅射气体进行电离激发产生等离子体，而真空腔体内的负载阻值会随着反应时间和反应环境参数的变化而改变，从而使得系统出现不同程度的匹配失效，失配严重时甚至无法起辉。实现射频功率源和负载之间快、准、稳的阻抗匹配，减小射频同轴电缆上的反射功率，降低射频源的功率在传输到负载过程中的能量损耗，是高效利用射频电源以及提高镀膜工艺水准的关键所在。因此需要实时监测阻抗的变化，以便调整匹配网络的参数，来达到阻抗匹配的目的。

目前对等离子体特性的研究主要包括实验测试和仿真数值模拟等手段。李卓凡等^[4]通过搭建实验装置和测试平台，研究了滑动放电作用下脉冲重复频率和气体流量对等离子体阻抗特性的影响；赵璐璐等^[5]研究了二次电子，气体压强和驱动频率对低气压容性耦合射频辉光放电特性的影响；黄建军等^[6]自主研发传感器和测试系统对放电管的阻抗值进行计算，得出容性耦合射频激励条件下的激光器等离子体伏安特性曲线；吴勤斌等^[7]利用COMSOL软件仿真研究了放电参数对等离子体阻抗特性的影响，并借助最小二乘法拟合曲线得到了等离子体阻抗与放电参数之间的关系式；吴茂成等^[8]研究了射频偏压频率对磁控溅射基片表面离子能量分布特性和离子通量密度性能的影响；Binwal S^[9]公布了一种基于电阻抗用于推断 13.56MHz磁化容性耦合射频放电中等离子体密度的技术；Bera K 等 ^[10]研究了窄间隙电容耦合射频放电中的等离子体阻抗，还分析了鞘层中的电子和离子密度分布的情况。

本文借助容性耦合射频磁控溅射台产生等离子体，通过计算机控制阻抗匹配器中可变电容元件接入电路的电容大小，实现负载与射频功率源之间的阻抗匹配。利用V-I probe监测腔体内的等离子体阻抗参数，进而分析在磁控溅射过程中，改变放电参数对磁控溅射镀膜腔室内等离子体阻抗特性的影响，有利于后续开发新型阻抗匹配器来提高磁控溅射工艺水平和镀膜质量。

1.   实验

1.1   实验器材

SVAC-Filmlab-400S3型磁控溅射镀膜机，浙江赛威科光电科技有限公司；冷水机；空压机；6L/S直联旋片泵；620 L/S复合分子泵；RFG-1000固态射频电源，中国科学院微电子研究所；阻抗匹配器，中国科学院微电子研究所；MKS/ENI V-I probe,美国MKS公司；纯度为99.99%的2英寸Al靶、SiO₂靶；2英寸磁控阴极靶座；无水酒精；氩气。

1.2   实验装置与方法

实验使用溅射频率为13.56 MHz的射频源驱动磁控溅射台，通过V-I probe的参数测量仪采集不同实验条件下等离子体的阻抗数据，并用计算机记录阻抗匹配器中电容元件以及工作负载偏压等相关数据信息，进而分析磁控溅射放电过程中气体流量和溅射功率对等离子体阻抗特性的影响。实验装置结构示意图如图1。

图  1  实验装置结构示意图

Figure  1.  Diagram of the structure of the experimental device

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考虑到铝薄膜和二氧化硅薄膜在集成电路制备工艺中应用颇为广泛，因此同时选用Al靶和SiO₂靶作为实验研究对象，使得研究结果对现实的工业应用具有更好的指导意义。所用的溅射靶材料为Al和SiO₂，纯度为99.99%，厚度为5 mm，尺寸为2英寸。本实验所用磁控阴极靶座的磁钢材料为烧结钕铁硼，表面充磁强度为4200GS，溅射区域范围内的磁场分布情况如图2所示。

图  2  溅射区域的磁场分布

Figure  2.  Magnetic field distribution in sputtering area

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放电前先用无水酒精擦拭靶材，然后将其安装在真空腔室下部对应尺寸的磁控阴极靶上，溅射时采用循环冷水进行冷却，真空腔室壁电气接地。真空系统采用6 L/S直联旋片泵和620 L/S复合分子泵组成真空机组，系统的极限真空优于$ 5\times {10}^{-5} $ Pa，采用高纯氩气（99.99%）作为氛围气体，实验过程中先启动机械泵将真空度抽至小于10 Pa，然后启动分子泵，将本底真空抽至$ {10}^{-3} $ Pa以下，通入高纯度氩气，待气压稳定后，启动射频功率源，通过计算机控制匹配器中电机的转动改变电容大小直至反射功率为0，记录此时的电容大小、电流的幅值相位、负偏压以及等离子体的阻抗。

实验采用控制变量法在其中一个参数不变的情况下改变另一个参数，分别测出氩气气体流量以及输入功率对等离子体阻抗的影响。根据实验条件和实验安排设定气体流量变化范围为0到200 mL/min(标准状态)，射频功率源频率为13.56 MHz，功率变化范围为40到100 W。为避免设备长时间工作腔室温度对实验结果的影响，每做完一组实验都会关闭电源，等待约5 min后重新启动电源进行下一组实验。

1.3   阻抗匹配原理

阻抗匹配可分为两种类型，一种是负载阻抗与信源内阻抗共轭匹配，即模相等且辐角相加为零，此时负载可获得最大功率；另一种是负载阻抗与信源内阻抗相等，即模和辐角都相等，此时负载可获得无失真电压传输。在磁控溅射镀膜工艺中，通常采用第一种获得最大功率的共轭匹配^[11]。

如果直接将射频功率源接在磁控溅射镀膜机上，不仅无法最大化利用电源功率，而且镀膜的质量无法保证。因此需要在射频功率源和负载之间加入一个匹配网络，使负载获得功率源传递的最大功率。本文所用的阻抗匹配器的匹配网络为双可调电容的Г型网络，图3为使用该网络进行阻抗匹配的等效电路图。

图  3  阻抗匹配等效电路图

Figure  3.  Equivalent circuit diagram of impedance matching

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为了更好的理解这一点，将等离子体看作阻抗为$ Z=R-jX $的负载，其中R为等离子体的电阻，X为等离子体的电抗，射频功率源的输出阻抗恒定为50 Ω。通过调节图3中的可变电容元件C1和C2的电容值大小，使得匹配器能够补偿等离子体阻抗与射频功率源输出阻抗之间的差值，达到共轭匹配的目的，从而使得放电腔室内的等离子体获得最大传输功率。

1.4   V-I probe

V-I probe是一种先进的多功能射频电压电流传感器，是应用非常广泛的一种等离子体诊断设备。其测量内容包括等离子体中的电子密度、电子温度、时间平均的等离子体功率传输参数、等离子体阻抗等^[12]。本文使用的是美国MKS公司生产的V-I probe，整个V-I probe探测系统由传输线、电压电流探头、信号整流模块、模数转换模块、微处理器模块和逻辑数据处理模块组成。

2.   实验结果与讨论

2.1   气体流量对等离子体阻抗的影响

实验采用的溅射靶为2英寸Al靶和2英寸SiO₂靶，设定溅射功率50 W，气体流量变化区间为30~190 mL/min。实验中气体流量从30 mL/min开始逐步增加，步长20 mL/min，每次调节气体流量后等待约5 min，待气压稳定后调节阻抗匹配器使得反射功率为0，记录匹配器参数。通过V-I probe测出如表1、表2所示各气体流量下的等离子体阻抗大小。

表  1  等离子体阻抗随气体流量变化（Al靶）

Table  1.  Impact of the gas flow on the plasma impedance (Al target)

Gas flow /(mL/min)	impedance / Ω
30	9.333-j48.905
50	9.618-j48.680
70	9.881-j48.477
90	9.302-j48.223
110	9.060-j48.115
130	8.855-j48.286
150	8.685-j48.431
170	8.629-j48.480
190	8.574-j48.528

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表  2  等离子体阻抗随气体流量变化（SiO₂靶）

Table  2.  Impact of the gas flow on the plasma impedance (SiO₂ target)

Gas flow /(mL/min)	impedance / Ω
30	3.856-j48.536
50	3.910-j48.216
70	3.982-j47.985
90	4.114-j47.901
110	4.192-j47.783
130	4.133-j47.872
150	4.094-j47.930
170	4.019-j48.164
190	3.955-j48.264

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图4(a)为根据Schneider^[13]提出的由体等离子体等效电路和电极鞘层等效电路串联组成的射频放电等离子体等效电路模型，体等离子体等效电路主要包含随机电子加热的附加等离子体电阻${R}_{{\rm{st}}}$，电子和气体原子碰撞产生的电阻${R}_{{\rm{v}}}$，位移电流产生的电容$ {C}_{0} $，射频电场中电子惯性引起的等离子体电感$ {L}_{0} $；电极鞘层等效电路包含了鞘电容${C\text{'}}_{{\rm{sh}}}$和鞘电阻${R\text{'}}_{{\rm{sh}}}$。对于体等离子体等效电路，位移电流产生的电容$ {C}_{0} $只在高气压下对等离子体阻抗具有明显的影响作用，而在本文的低气压实验条件下可以忽略。射频电场中电子惯性引起的等离子体电感$ {L}_{0} $只有当溅射频率$ \omega $ $ \gg $等离子体频率 ${\omega }_{{\rm{ep}}}$时才不能忽略，而本文给定的实验条件下13.56 MHz$ \ll $ ${\omega }_{{\rm{ep}}}$，因此射频电场中电子惯性引起的等离子体电感$ {L}_{0} $也可忽略不计。此时等效电路可以简化为图4(b)所示的一个放电电阻和鞘层电容的串联电路，即放电等离子体的总阻抗可以表示为：

图  4  射频放电等离子体等效电路图。(a)电路原理图，(b)简化电路图

Figure  4.  Radio frequency discharge plasma equivalent circuit. (a) Schematic, (b) simplified circuit

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所以在此实验条件下的阻抗虚部X始终呈现为容抗特性。

考虑到探针及其他不确定性因素对等离子体阻抗测量结果的影响，在测量值上添加10%的误差棒，等离子体阻抗随气体流量的变化如图5所示。

图  5  Al靶和SiO₂靶等离子体阻抗受气体流量变化的影响。(a)气体流量对电阻的影响，(b)气体流量对电抗的影响

Figure  5.  Effect of gas flow change on plasma impedance of Al target and SiO₂ target. (a) Influence of gas flow on resistance R, (b) influence of gas flow on reactance X

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电子加热机理是射频容性放电研究中不容忽视的核心问题^[14-16]，磁控溅射放电中等离子体的阻抗特性主要受两种电子加热机理的共同影响，分别为欧姆加热和随机加热。欧姆加热发生在主等离子体区内，是由做振荡运动的电子与中性粒子碰撞后产生的动量转移造成的。随机加热是由于电子和一个振荡的高压鞘层碰撞产生的，类似于一个球与一面移动的墙壁之间的弹性碰撞^[17]。这两种电子加热为等离子体中电子吸收外界功率的主要来源。在当前实验条件下，整个放电区域的欧姆加热强于随机加热，且随着气体压强和功率的增大，欧姆加热的效果越来越明显，以欧姆加热作为主要加热方式来维持放电。欧姆加热时，由欧姆定律可知：

式中，$P$为热功率密度，$ j $为电流密度，$ \eta $为等离子体的电阻率，$ {T}_{e} $为电子温度。

由图5(a)可以看出，当气体流量逐渐增大时，Al靶和SiO₂靶溅射产生的等离子体阻抗实部呈现先增大后减小的趋势。这是因为在该实验初期，随着充气量的增加，电子密度逐渐增大，平均电子温度逐渐降低。由式（2）可知，当电子温度减小时，等离子体的电阻率增大，等离子体阻抗实部R随之增大。当Al靶和SiO₂靶的实验气体流量分别超过70 mL/min 和110 mL/min时，继续增大充气量使得等离子体阻抗实部R逐渐降低，这是因为随着气压的升高，在50 W的溅射功率下，没有足够的能量对后续通入的氩气进行充分电离，使得溅射区域的电导率增大，从而导致等离子体阻抗实部R减小。

图5(b)可看出，在该实验条件下气体流量对阻抗虚部X的影响较小，等离子体阻抗虚部X呈现为一个小范围的先减后增趋势，这是受鞘层的变化影响导致的。在本实验条件下，鞘层厚度可由下式表示：

式中，$ K $是约等于1的系数，$ l $为平板间距，${\lambda }_{{\rm{De}}}$为德拜长度，取常用单位表示为：

式中$ {T}_{e} $为电子温度，$ {n}_{e} $为电子密度。实验初期，随着充气量增加，电子密度增加，电子温度下降，由式(3)、(4)可知德拜长度减小使得鞘层厚度减小，等离子体阻抗虚部X减小；当充气量继续增大，50 W溅射功率无法提供足够的能量对氩气进行充分电离，过度频繁的碰撞将导致电子密度下降，从而使得鞘层厚度增大，等离子体阻抗虚部X增大。

2.2   溅射功率对等离子体阻抗特性的影响

磁控溅射台是一个非均匀模型，单位面积上的时间平均欧姆加热功率可表示为

式中，$ {J}_{1} $为单位面积上的电流密度，单位是$ \mathrm{A}∕{\mathrm{m}}^{2} $；$ {\nu }_{m} $为电子碰撞频率，单位是Hz；e为一个电子的无符号电量，大小为$ 1.602\times {10}^{-19} $ C；$ n\left(x\right) $为的等离子体密度的位置变量的函数，在低气压放电下，可以用等离子体中心处的密度代替，并且不会引起很大的误差。

实验将气体流量分别设定为40、60、80 mL/min，研究输入功率在40 W到120 W区间内变化时，等离子体阻抗与输入功率之间的关系。图6为等离子体阻抗实部R受溅射功率影响的折线图。

图  6  等离子体阻抗实部R受输入功率变化的影响。(a) Al靶折线图，(b) SiO₂靶折线图

Figure  6.  Effect of input power variation on real R of plasma impedance. (a) Line chart of Al target, (b) line chart of SiO₂ target

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由图6可知，在输入功率高于40 W时，等离子体阻抗随着输入功率的增加而逐渐增大。根据上述时间平均欧姆加热功率式（5），当单位面积上的电流密度基本不变时，此时增大溅射输入功率会使得氩气电离率增大，电子的碰撞频率增大，电子密度也增大，二者的比值整体上呈现为一个增大的趋势，在等离子体特性上表现为阻抗实部R增大；随着输入功率的增大，电子密度逐渐增大，平均电子温度逐渐降低。由式（2）可知，当电子温度减小时，等离子体的电阻率增大，等离子体阻抗实部R随之增大。

实验采用阻抗匹配器测量了不同溅射功率下的负偏压。如图7所示，负偏压随着溅射功率的增大而增大，并在达到一定值后，偏压变化趋势减小并趋于饱和。

图  7  溅射功率的变化对负偏压的影响。(a) Al靶折线图，(b) SiO₂靶折线图

Figure  7.  Effect of sputtering power variation on negative bias. (a) Line chart of Al target, (b) line chart of SiO₂ target

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对于磁控溅射台的溅射极板，虚部X可由式（6）计算：

式中$ \omega $为电源驱动频率，$ s $为鞘层厚度，$ {ϵ}_{0} $为真空介电常数，A为电极面积，$ {C}_{s} $为鞘层等效电容。

当溅射功率增加时，负偏压增大使得平均鞘层电位增加^[18]，鞘层电位增加会导致鞘层厚度减小^[19]。由式（6）可知，鞘层厚度减小，导致鞘层等效电容变大，从而使得阻抗虚部（电抗）变小，正如图8所呈现出的等离子体容抗特性逐步减小。

图  8  等离子体阻抗虚部X受输入功率变化的影响。(a) Al靶折线图，(b) SiO₂靶折线图

Figure  8.  Effect of input power variation on imaginary part X of plasma impedance. (a) Line chart of Al target, (b) line chart of SiO₂ target

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3.   结论

实验结果表明：溅射功率为50 W时，气体流量从30 增大到190 mL/min的过程中，受Ar气电离率的影响，等离子体阻抗实部R先增大后减小，而等离子体的容抗特性受鞘层的影响先减小后增大；气体流量为40、60、80 mL/min时，增大溅射功率使得负偏压逐步增大并趋向饱和，此后再增大溅射功率，对负偏压造成的影响将变得很小。同时负偏压的增大会导致鞘层变薄，使得等离子体容抗特性呈现减小的趋势。而溅射功率增大使得欧姆加热对等离子体的作用效果增强，等离子体阻抗实部R随之增大。

本文研究了在磁控溅射放电过程中，气体流量和溅射功率对等离子体阻抗特性的影响，对磁控溅射设备的阻抗匹配器设计与镀膜工艺参数选择具有一定的指导意义。